設備是實驗室檢測和校準能力的重要組成部分, 設備性能是影響實驗室測量結果準確性和可靠性的重要因素之一。新版ISO/IEC 17025:2017的6.4.4和6.4.10對設備的驗證和期間核查提出的要求:其中, 設備的驗證包括校準和核查, 期間核查的對象包括需校準的設備和不需校準僅需核查的設備兩類。
一、需校準的設備
1>范圍
當測量準確度或測量不確定度影響報告結果的有效性, 或為建立所報告結果的計量溯源性時, 要求對設備進行校準。
按照ISO/IEC 17025:2017的要求, 以下設備應進行校準:用于直接測量被測量的設備, 如質量測量所用的天平;用于修正測量值的設備, 如溫度測量設備;用于從多個量計算獲得測量結果的設備, 如校準扭矩扳子檢定儀杠桿力臂長度和砝碼力值的設備;對測量結果不確定度貢獻達到一定值 (如影響量≥10%) 的設備。
2>校準的基本要求
實驗室應制定設備校準方案, 校準方案應包括設備的準確度要求、校準參量、校準點/校準范圍、校準周期等信息。制定校準方案時, 實驗室應參考檢測/校準方法對設備的要求、實際使用需求、成本和風險、歷次校準結果的趨勢、期間核查結果等因素。必要時, 實驗室應對已制定的校準方案進行復評和調整。設備送校準時, 實驗室應對校準服務機構進行評價, 校準服務機構應滿足CNAS-CL06:2014《測量結果的溯源性要求》4.3條的規(guī)定, 實驗室應將校準方案的詳細需求傳達校準服務機構。
收到校準證書后, 實驗室應根據(jù)所開展項目方法的要求進行計量確認, 確認包括校準結果的完整性、校準結果與所開展項目方法要求及使用要求的符合性判定等。
3>校準周期的確定
設備的校準周期應由實驗室自己來確定。若校準證書給出了校準周期的建議, 實驗室可將其作為參考, 而不宜直接采納。
確定設備初始校準周期時, 實驗室可參考計量檢定規(guī)程/校準規(guī)范、所開展項目的檢測/校準方法和儀器制造商建議等信息。設備的校準周期應由具備相關測量經(jīng)驗、了解設備性能和穩(wěn)定性的人員完成。
4>期間核查
(1) 范圍
對于需要校準的設備, 期間核查是設備相鄰兩次校準之間對其測量性能的核查, 其目的是為了維持設備的性能和狀態(tài)。期間核查通過核查設備的一個或幾個測量點/參數(shù)來確定其性能是否滿足方法要求的操作, 是一種“以點帶面”評價設備測量性能的方法。
期間核查適用于有量值要求和計量性能要求的設備, 不是所有校準過的設備都需要期間核查。設備是否需要期間核查, 實驗室可根據(jù)設備的穩(wěn)定性、期間核查的成本、核查標準的可獲得性、校準周期的長短和歷次校準結果、設備使用環(huán)境變化等因素來確定。實驗室應規(guī)定進行期間核查的設備范圍、方法及核查頻次。
(2) 方法
實驗室應選擇合適的設備作為核查標準, 核查點應從被核查設備常用的測量點或范圍中選取, 除非有信息表明其可能被污染或變質, 在有效期內, 正常存儲的有證標準物質通常不需要期間核查, 并且實驗室質量控制的結果也能反映出標準物質的穩(wěn)定性。
核查標準的選擇:因不同設備技術特點的差異, 核查標準一般具備以下性能要求。
不確定度 (或準確度等級) 優(yōu)于或與被核查設備相當?shù)脑O備;
具有良好的穩(wěn)定性和重復性、足夠的分辨力的設備 (但準確度不一定高) 。
應妥善使用、保存和維護核查標準, 當發(fā)生可能影響核查標準穩(wěn)定性和核查結果準確性時, 應對其是否仍適合作為核查標準進行評估。
計量性能法
1> 校準核查法
擁有可校準被核查設備的核查標準時, 實驗室可選常用測量點進行核查。在考慮不確定度的情況下, 若核查結果未超出最大允許誤差, 則核查通過。
2> 參考值核查法
實驗室擁有參考值為xref、穩(wěn)定性較好的核查標準。核查時, 實驗室用被核查設備對核查標準進行測量, 得到的測量值為xl a b、不確定度為U, 被核查設備在該點的最大允許誤差, 若下式成立, 則核查通過。
設備比對法
若實驗室無法獲得合適的核查標準, 但有準確度相當?shù)耐恘 (n≥3) 臺 (套) 設備, 此時可用設備比對法。
首先, 用被核查設備對選定的設備進行測量, 得到測量值及其不確定度U1。然后, 分別用準確度相當?shù)钠渌O備分別對該設備進行再測量, 得到測量結果y2、y3、…yn。計算y1、y2、y3、…yn的平均值為y。若下式成立, 則核查通過。
二、不需校準僅需核查的設備
1>范圍
在投入使用前和使用過程中, 實驗室不需校準僅需對其進行核查的包括以下設備。
無量值要求, 但其功能的正常性影響測量結果的設備;
無計量溯源性要求, 但有量值要求, 其在測量過程中起輔助作用, 對測量結果不確定度貢獻不大 (如影響量<10%)>
2>投入使用前的核查
設備在投入使用前, 應按照檢測/校準方法的要求對其進行功能和測量性能的核查, 以確定其是否滿足方法的要求。
(1) 功能性核查
測量功能核查適用于無量值要求的設備, 該類設備的功能正常性對測量結果有影響。通過核查設備的功能, 驗證其與方法規(guī)范要求的符合性。
(2) 測量性能核查
測量性能核查適用于無計量溯源性要求, 但有量值要求, 其在測量過程中起輔助作用, 對測量結果不確定度貢獻不大的設備。
3>期間核查
對于不需校準僅需核查的設備, 期間核查是指設備在使用過程中的再核查, 其核查方法和設備投入使用前的核查方法一樣, 目的都是為了確認設備與檢測/校準方法要求的符合性。
實驗室應根據(jù)設備的穩(wěn)定性和使用過程中的性能狀態(tài)來決定是否對其進行期間核查。
ISO/IEC 17025:2017對設備的校準和核查要求的規(guī)定較2005版更明確, 實驗室需根據(jù)不同設備的類型、要求和性能, 合理選擇使用校準、核查、期間核查等驗證方式, 以保證設備的性能和測量結果的有效性。
